微米/納米多孔金屬在催化、傳(chuan) 感器和能源技術中具有重要意義(yi) 。然而，它們(men) 的實際国产成人在线观看免费网站是有限的，因為(wei) 現有的製造方法主要依賴於(yu) 自上而下的策略，如脫合金和模板方法，這通常需要引入犧牲材料和精細的工藝。本文通過在燃燒火焰中直接分解和還原NiNO3前驅體(ti) 獲得鎳粉末，再通過簡單的幹壓和熱處理獲得具有獨特微米/納米多孔結構Ni（MNPN）。所設計的MNPN可以作為(wei) 析氫反應中的魯棒自支撐電極，表現出較高的催化活性，具體(ti) 表現為(wei) 在電流密度為(wei) 1.0mA cm−2的條件下，1.0 M KOH中過電位為(wei) 63 mV和1.0 M磷酸鹽緩衝(chong) 溶液（PBS）中過電位為(wei) 89 mV。此外，MNPN還被用作MNPN-MnO2超級電容器電極的高效集流器。MNPN-MnO2電極在2 mV s−1下顯示出970 F g−1的高比電容，並且在10000次循環後保持了103.6%的優(you) 異電化學穩定性。重要的是，這項工作作為(wei) 開發用於(yu) 廣泛国产成人在线观看免费网站的單片微米/納米級多孔金屬提供了可靠的途徑。
拉曼在一種高效析氫反應和超級電容器電極材料中的国产成人在线观看免费网站
引言：多孔金屬在催化、傳(chuan) 感、儲(chu) 能和轉化中具有至關(guan) 重要的作用，因為(wei) 它們(men) 具有高比表麵積、尺寸效應增強的催化活性和優(you) 異的導電性。多孔金屬的製備有著悠久的曆史。在過去的很長一段時間裏，人們(men) 提出了各種製備方法來製造直徑為(wei) 毫米的較大孔徑的多孔金屬，包括氣相沉積、在液態金屬中用氣體(ti) 直接發泡、壓力鑄造等。相反，對於(yu) 按微米/納米尺度縮放的多孔金屬，由於(yu) 難以控製具有良好空間分布的多孔均勻性，因此製備方法受到限製。通常，有兩(liang) 種主要方法可以製備孔徑較小的金屬:模板法，將金屬沉積到已備好的具有預期多孔結構的模板上，然後移除該模板；去合金化，即設計合金前驅體(ti) ，然後從(cong) 合金中選擇性地去除一種成分。可惜地是，這兩(liang) 種方法都是自上而下策略，包括引入/去除犧牲材料（模板/二次相）等多重步驟。例如，對於(yu) 去合金化，合金化就需要精心選擇合適活性的金屬和惰性金屬。此外，需要費力地製造均勻的合金前驅體(ti) ，以確保多孔金屬的結構單一，更不要說還需要強酸（堿）來去除活性元素。對有多種金屬且需要精確控製的微孔/納米多孔合金往往製備更加複雜，耗時且非常昂貴，也進一步阻礙了其廣泛国产成人在线观看免费网站。因此，開發一種簡單，高效且具有成本效益的方法來製備微米/納米多孔金屬是非常有必要的。
之前的工作敘述了一種用商業(ye) 鎳絲(si) 直接放置在酒精燈上形成表麵原位多孔結構的直接火焰法。乙醇火焰不僅(jin) 提供了所需的加熱條件，也能起到燃料重整作用，將火焰中的H2、CO和空氣中O2的混合在一起，用於(yu) 金屬Ni的連續氧化還原處理。火焰中涉及的多個(ge) 氧化還原循環有助於(yu) Ni原子的快速重建，在鎳絲(si) 上產(chan) 生多孔結構。受火焰的自然還原特性和鎳絲(si) 上微米/納米多孔結構形成的啟發，本文提出了一種可設計的燃燒還原方法，用於(yu) 在開放容器中直接從(cong) Ni（NO3）2•6H2O-C3H8O2前驅體(ti) 合成微米/納米多孔Ni粉末，然後轉化為(wei) 微米/納米多孔單體(ti) ，從(cong) 根本上避免了引入材料犧牲和複雜工藝。
zui近，人們(men) 發現微米/納米多孔金屬當国产成人在线观看免费网站於(yu) 自支撐電極時對水分解具有很高的電催化活性。例如多孔磷化鈷（Co2P）是通過從(cong) 兩(liang) 相前驅體(ti) 中溶解不太穩定的金屬相來製備的。這種納米多孔Co2P表現出優(you) 異的HER性能，在電流密度為(wei) 10 mA cm−2的1.0 M KOH中具有80 mV的低操作過電位。有人通過在KOH電解質中化學脫合金Cu8 Co3 Mo1 Al88合金，開發了納米多孔Co3 Mo/Cu電極，這也對HER表現出優(you) 異的催化活性.另一方麵，微米/納米多孔金屬由於(yu) 其優(you) 異的電子導電性和高比表麵積，被證明是高性能超級電容器電極的有效集電極。例如，Xu等人通過Zn-Ni 合金的合金化/去合金化 工藝製造了3D多孔裂紋Ni（3D-CPNi），国产成人在线观看免费网站（3D-CPNi）製備了MnO2/3D CPNi超級電容器電極。在0.25 a g−1的電流密度下，其比電容為(wei) 682.8 F g−1。此外，通過使用HNO3對Ag 65 Au 35合金進行脫合金處理，獲得納米多孔金。混合結構由多孔納米金和MnO2納米晶體(ti) 組成，顯示出接近MnO2理論值的高比電容。所有這些結果表明，微孔/多孔金屬是高效的自支撐電極和導電基地的材料平台.然而，應該注意的是，這種微孔/納米多孔金屬的過程是自上而下方式生長。通常複雜且耗時。
在這個(ge) 工作中，開發了一種簡單的自下而上的，以燃燒還原方法和幹式壓製為(wei) 基礎的方法來製備整體(ti) 微孔/多孔鎳（MNPN）。自支撐MNPN電極在中性（1.0 M PBS）和堿性溶液（1.0 M KOH）中都表現出顯著的HER催化性能和優(you) 異的耐久性，另外，MnO2納米晶體(ti) 成功的沉積在MNPN上，形成了MNPN-MnO2電極，該電極具有高比容和優(you) 異的穩定循環性能。
實驗分析：采用燃燒還原法製備多孔鎳粉體(ti) ，首先將Ni(NO3)2•6H2O (Aladdin)溶解於(yu) 蒸餾水中。然後，將化學計量量的C3H8O2 (Aladdin)作為(wei) 燃料加入到溶液中。混合溶液在開放容器中用水浴(80°C)加熱脫水4小時。該過程伴隨著連續攪拌。隨後，將前驅體(ti) 混合物置於(yu) 加熱台上進一步加熱。到達點火點後，發生了快速而劇烈的燃燒，形成了大量鬆散的Ni粉末。將製備的0.1g Ni粉末以-80 MPa的壓力壓成顆粒。為(wei) 了增強形成的Ni整體(ti) 的堅固性，將它們(men) 在450°C的保護氣氛(H2)中熱處理30分鍾。zui後，形成MNPN(厚度0.5 mm，直徑13 mm)。為(wei) 了研究還原劑(C3H8O2)用量對MNPN物相和形貌的影響，將Ni(NO3)2•6H2O與(yu) C3H8O2的摩爾比調整為(wei) 1:3、1:5和1:9。之後將MNPN直接用做HER自支撐電極，
圖1.MNPN的製備過程示意圖
在製備Ni粉體(ti) 的優(you) 化與(yu) 表征中，通過調整燃料(C3H8O2)的添加量，得到了優(you) 化的粉末結構和組成。在本實驗條件下，C3H8O2與(yu) Ni(NO3)2•6H2O的摩爾比為(wei) 5，形成的多孔Ni粉末(PNP)的組成和孔隙形態。在優(you) 化條件下，NiO被完全還原，並且在此條件下沒有檢測到其他相(圖2a）。圖2(b)和EDX分析中更為(wei) 靈敏的拉曼光譜進一步證實了這一點。PNP呈現非常鬆散的外觀，其平均粒徑可達-111 μm(圖2c）。為(wei) 了進一步研究PNP的孔隙結構和比表麵積，進行了氮吸附分析。圖2(d)所示為(wei) IV型氮吸附-解吸等溫線曲線。低相對壓力下的初始部分是可逆的，這歸因於(yu) 氮在表麵的單層多層吸附。同時，中間部分出現典型的h3型滯回線，對應於(yu) PNP表麵的介孔吸附的毛細聚結體(ti) 係。根據brunauer - emmet - teller (BET)計算，PNP的比表麵積為(wei) 44.7 m2 g−1，比介孔金海綿(11.9 m2 g−1、納米孔金泡沫(12 m2 g−1)和多孔銀泡沫(4.08 m2 g−1)等多孔金屬材料大的多。
圖2.（a）PNP的XRD圖和(b)拉曼光譜。(c) PNP的粒度分布曲線。(d) PNP的N2吸附等溫線。
這工作主要講述的是一種簡單/高效/經濟，且從(cong) 機理上是自下而上的微孔/納米孔的單片鎳的製備方法。這種製備方法得到的微孔/納米孔鎳因為(wei) 具有層次的孔隙和較大的活性表麵，在堿性和中性電解質下表現出優(you) 異的HER活性，可以直接作為(wei) 自支撐的電極使用，在無鉑電極中也有良好的前景。此外，還可国产成人在线观看免费网站於(yu) MNPN- MnO2超級電容器電極的高效集流器，這種獨特的多孔結構增強了MnO2與(yu) 鎳基板之間的界麵接觸，從(cong) 而獲得了較大的比電容和出色的循環穩定性。本文為(wei) 製備高性能的HER電極和高效的超級電容器集電極提供了一條簡單有效的途徑。更重要的是，這項研究將為(wei) 設計和開發各種微米/納米多孔材料的廣泛結構和功能国产成人在线观看免费网站開辟了一條令人興(xing) 奮的途徑。這裏拉曼配合其他分析檢測儀(yi) 器，對材料製備過程中成分進行分析和確認，體(ti) 現了拉曼分析的靈敏性和準確性。
哈工大王誌紅教授簡介：男，副教授，博士生導師，研究方向為(wei) 固體(ti) 氧化物燃料電池（SOFC）、固體(ti) 氧化物電解池（SOEC）、金屬表麵處理、多孔金屬材料製備和超級電容器。近年來已在本領域主流雜誌發表SCI論文30餘(yu) 篇，包括Journal of Materials Chemistry A、ChemSusChem、Electrochemistry Communications和Electrochimica Acta 等雜誌；先後主持guo家自然科學基金麵上/青年項目，黑龍江省自然科學基金青年基金，中國博士後特別資助，中國博士後基金麵上資助項目，黑龍江省博士後資助項目，校企合作項目和哈工大科研創新基金等項目；參與(yu) 科技部863項目1項，guo家自然科學基金麵上項目2項，国产黄色在线观看企業(ye) 產(chan) 學研1項；申請並授權guo家級發明專(zhuan) li4項；合作編寫(xie) 英文專(zhuan) 著1部，中文專(zhuan) 著1部。
文章信息：該成果以“A facile bottom-up strategy based on combustion-reduction toward monolithic micron/nanoporous nickel: An efficient electrode material for hydrogen evolution reaction and supercapacitor”為(wei) 題發表在知名期刊Electrochimica Acta 上，哈工大王碩博士為(wei) 第1作者，王誌紅為(wei) 通訊作者。
本研究采用的是Nanobase的XperRam Compact共聚焦顯微拉曼光譜儀(yi) 係統。
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