超薄二維納米片因其比表麵積大、活性位點暴露大等特點，作為(wei) 在能量存儲(chu) 和轉換中Max限度地提高電化學性能的納米結構而備受關(guan) 注。在此，我們(men) 合成了具有非晶相且厚度為(wei) <1.5 nm的氫氧化鈷納米片。根據表麵活性劑濃度生長的無定形氫氧化鈷納米片 通過簡單的熱處理轉化為(wei) 結晶氧化鈷。采用非原位和原位法詳細研究了該工藝下電化學析氧反應性能的變化 拉曼光譜，並確認了超級電容器的性能。本研究為(wei) 開發氫氧化鈷和氧化鈷的相依賴性催化劑提供了有希望的指南，並強調了晶體(ti) 結構在促進電催化過程中的關(guan) 鍵作用。
原位拉曼在非晶態氫氧化鈷納米片的合成及其相變為(wei) 結晶氧化鈷的電化學性能的国产成人在线观看免费网站
引言：過渡金屬氧化物是過渡金屬和氧離子的化合物，具有與(yu) 傳(chuan) 統半導體(ti) 材料不同的特性，具體(ti) 取決(jue) 於(yu) 金屬離子的類型以及陽離子和陰離子之間的化學計量組成。可以實現絕緣性能，還可以實現沒有電阻的超導性能。zui近，許多工作對元素周期表第 4 期中金屬離子組成的氧化物的電化學性質進行研究報道，特別是鈷基氧化物的催化活性。
鈷基氧化物包括氫氧化鈷（Co（OH）2) 、氫氧氧鈷 （CoOOH）和各種氧化鈷（六方 CoO、立方 CoO、Co3O4和 CoO2）階段。它們(men) 主要表現出電催化行為(wei) ，並具有基於(yu) 相晶體(ti) 結構的多功能催化機理.在氫氧化鈷的情況下，其特征催化機理因結晶度而異，非晶相具有更好的析氧反應（OER）活性。上述鈷基氧化物是使用化學氣相沉積、熱水、電沉積和旋塗等技術合成的。在zui近的納米結構中，具有超薄厚度的納米片由於(yu) 其固有的優(you) 勢，如大比表麵積和活性位點，是能量轉換過程中電化學性能Max化的良好平台.此外，由相同或不同元素組成的材料的垂直堆疊很簡單，適用於(yu) 均勻的轉移到多種基板。
創建二維（2D）納米片結構，自上而下的方法可以從(cong) 較高的維度轉換為(wei) 較低的維度，而自下而上的方法則使用前驅體(ti) 離子，表麵活性劑作為(wei) 輔助行程離子結構而不受原始晶體(ti) 結構的限製。通過使用鈷陽離子前驅體(ti) 和表麵活性劑陰離子，就可以合成鈷基氧化物納米片並將其轉移到任意基底上使用。
在這項研究中，我們(men) 使用上述方法合成了厚度為(wei) 1.5 nm的非晶氫氧化鈷納米片，並報告了其詳細的形貌和晶體(ti) 學特征。通過簡單的熱處理誘導均勻合成的非晶態氫氧化鈷發生相變，證實了電催化活性和超級電容器的性能對相變的依賴性。本研究為(wei) 氫氧化鈷和氧化鈷相依賴催化劑的開發提供了見解，並強調了晶體(ti) 結構在促進電催化過程中的關(guan) 鍵作用。
圖 1.氫氧化鈷納米片的合成。（a） 在水-空氣界麵處形成納米片的圖示。通過舀取將合成的納米片轉移到任意基質中。（b）–（e）三角形島和（f）–（g）大麵積納米片的SEM圖像。
這項工作是采用表麵活性劑輔助的方法合成了氫氧化鈷納米片，其中表麵活性劑的電離分子在水-空氣界麵上自組裝。因此，在納米片的生長過程中，電離後的分子在水麵上自組裝成一個(ge) 高度排列的單分子層，形成一個(ge) 帶負電荷的離子層。因此，正的Co2+離子被吸引到界麵上，形成納米片。圖1a為(wei) 氫氧化鈷納米片。在生長過程中，納米片用任意的襯底將其浸出水-空氣界麵，合成島和納米片。
本文中采用原位拉曼光譜分析方法，研究了氫氧化鈷和退火納米片樣品中活性相的性質。從(cong) 樣品中采集了原位光譜（圖5a），顯示了多個(ge) 相關(guan) 物種。值得注意的是，在大約500和15000px-1處觀察到兩(liang) 個(ge) 主峰，明確Co（OH）2的存在。在470和17000px−1處出現了與(yu) CoO相對應的特征峰。該光譜中其他的較弱特征峰可能是 Co3O4的特征峰.這些結果與(yu) TEM和XPS結果非常吻合。在退火樣品的拉曼光譜中，Co3O4的特征峰尤其明顯。具體(ti) 來說，盡管CoO和Co（OH）2的F2g模式（~200、520 和 610 cm−1）、Eg模式（~12000px−1）和 A1g模式（~17250px−1）的峰都存在，但退火後幾乎完全轉變為(wei) Co3O4的特征峰。
圖 5.（a）合成的氫氧化鈷和退火納米片的原位拉曼光譜。（b）氫氧化鈷（紫色）和（c）退火（橙色）納米片的原位拉曼光譜，從(cong) 1.2V到1.6 V獲得。虛線框表示與(yu) CoOOH形成相關(guan) 的電位相關(guan) 光譜變化x（x < 1）。
圖5b和c顯示了兩(liang) 個(ge) 樣品電位依賴性的原位拉曼光譜，記錄的電壓範圍為(wei) 1.2至1.6 V，間隔為(wei) 0.05 V。對於(yu) 氫氧化鈷納米片（圖5b），在1.35 V的電壓下觀察到明顯的光譜變化。盡管相關(guan) 物種的拉曼峰的分布一直存在爭(zheng) 議，但在這個(ge) 範圍內(nei) ，14250px-1處拉曼峰通常標誌著CoOOH的形成。超過1.35 V，CoOOH的氧化幾乎完成，CoO的特征峰開始出現（470 和 580 cm-1），表明CoOOH的部分氧化。因此，我們(men) 將電解條件下的峰分配稱為(wei) CoOOHx（x < 1）。與(yu) 氫氧化鈷納米片的光譜結果相反，退火納米片的電位依賴性拉曼光譜沒有觀察到顯著變化（圖5c），這與(yu) 先前報道的關(guan) 於(yu) Co3O4催化劑的研究結果一致。然而，通過聚焦於(yu) 於(yu) 550-600cm-1頻率區域，可以觀察到一個(ge) 微妙但清晰的光譜變化，與(yu) CoOOHx（x < 1） 的形成相對應。這表明在ORE條件下， CoOOH 和 CoO 共存，而 Co3O4仍然是主導相。
鈷基材料，包括 Co（OH）2、CoO 和Co3O4在QRE領域進行了廣泛的研究。不管鈷基前驅體(ti) 的初始狀態如何，鈷基OER催化劑施加電勢後都會(hui) 轉化為(wei) 三維CoOx（OH）y。一項采用原位環境XPS技術研究了Co3O4/Co（OH）2雙相電催化劑。結果光譜顯示，在預催化電化學條件下，Co3O4僅(jin) 部分轉化為(wei) CoOOH，而Co（OH）2完全轉變為(wei) CoOOH。此外，在ORE條件下，在雙相催化劑中觀察到高活性的Co4+位點，但在作為(wei) 參考的單相Co3O4中沒有。基於(yu) 模擬和光譜數據，雙相催化劑OER性能的增強不僅(jin) 歸因於(yu) Co（OH）2的完全氧化為(wei) CoOOH ，還因為(wei) Co（OH）2促進Co3O4向CoOOH的轉化。Co3O4的催化活性已被廣泛研究。值得注意的是，在Co3O4的四麵體(ti) （Co2+）和八麵體(ti) （Co3+）位點上的活性位點的分配仍未得到解決(jue) 。盡管如此，向CoOOH的轉變，被認為(wei) 是提高OER性能的關(guan) 鍵因素。Co2+位點，而不是Co3+，已被認定為(wei) Co3O4向CooOOH轉化過程中密切相關(guan) 的關(guan) 鍵物質，從(cong) 而促進了OER的活性增強。一些研究表明，Co（OH）2相對於(yu) Co3O4的重要性，這與(yu) 它更容易轉化為(wei) CoOOH 和 CoO 有關(guan) 。
眾(zhong) 所周知，較高的高價(jia) Co位點的豐(feng) 度與(yu) OER性能的增強相關(guan) 。zui近的研究結果表明，高價(jia) Co位點的增加導致了eg-軌道填充的優(you) 化，促進金屬D帶和氧P帶之間的電荷轉移。因此，晶格氧氧化機理（LOM）是有利的，有可能克服吸附物析出機理（AEM）的限製。盡管在退火過程中， Co（OH）2轉化Co3O4導致鈷位點的氧化態增加，我們(men) 的原位拉曼光譜數據顯示，與(yu) Co（OH）2相比，退火後的Co3O4催化劑表麵的CoOOH和CoO2的形成量相對較低。這表明負責OER的活性相更多地存在於(yu) 非靜態氫氧化物表麵上，而不是存在於(yu) 結晶氧化物表麵上。因此，我們(men) 假設 Co3O4的OER活性低於(yu) Co（OH）2是由於(yu) 高價(jia) 鈷物質，如Co3+和Co4+的形成減少，因此有利於(yu) 通過傳(chuan) 統的AEM而不是LOM進行的OER過程。
本文研究介紹了超薄非晶態氫氧化鈷納米片的合成，並根據簡單熱處理引起的相變進行了詳細的晶體(ti) 結構分析及其電化學性能。納米片在不根據表麵活性劑濃度改變其厚度的情況下擴大了其橫向尺寸。此外，其非晶態熱處理相轉化為(wei) 結晶鈷氧化物。這種相變形成的氫氧化鈷和退火納米片具有不同的電化學性質，其中基於(yu) 結晶度的相變對性能的影響Max。此外，由於(yu) 超級電容器的結構，其在非晶相中的性能更為(wei) 優(you) 越。
文章信息：該成果以“Synthesis of amorphous cobalt hydroxide nanosheets and electrochemical performance according to phase transition into crystalline cobalt oxides”為(wei) 題發表在知名期刊Journal of Alloys and Compounds 上，韓國慶尚國立大學Lee Minjeong 為(wei) 第1作者。
本研究采用的原位拉曼是在定製的 Teflon cell 中聯用的，使用的是Nanobase的XperRam S共聚焦顯微拉曼光譜儀(yi) 係統和60×水浸物鏡（奧林巴斯）。
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