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使用Sciosespec ISX-3阻抗分析儀在線監測聚合物塗層過程

發布時間:2021-11-26 09:57:26 瀏覽量:3463 作者:Givin

摘要

在線監測沉積或塗層過程是高度相關(guan) 的多個(ge) 領域,包括醫療植入物的生物兼容塗層。到目前為(wei) 止,大多數“簡單”的共振跟蹤石英晶體(ti) 微天平是用於(yu) 這些目的。AG Mayr、萊布尼茨表麵改性研究所Leipzig1和Sciosespec的聯合研究項目旨在更具體(ti) 地了解這一過程本身。特別是納米結構的形成和粘附參數是研究的熱點。本国产成人在线观看免费网站說明描述了數據采集和參數估計的D1步。

正文


使用Sciosespec ISX-3阻抗分析儀(yi) 在線監測聚合物塗層過程 


簡介

在線監測沉積或塗層過程是高度相關(guan) 的多個(ge) 領域,包括醫療植入物的生物兼容塗層。到目前為(wei) 止,大多數“簡單”的共振跟蹤石英晶體(ti) 微天平是用於(yu) 這些目的。AG Mayr、萊布尼茨表麵改性研究所Leipzig1和Sciosespec的聯合研究項目旨在更具體(ti) 地了解這一過程本身。特別是納米結構的形成和粘附參數是研究的熱點。本国产成人在线观看免费网站說明描述了數據采集和參數估計的D1步。


設置

采用10^(-7)mbar的高真空室,通過熱蒸發沉積聚雙酚A-碳酸酯。


 


蒸汽被沉積在鍍金的石英晶體(ti) 微天平傳(chuan) 感器(QCM)上。直徑0.55英寸的QCM傳(chuan) 感器芯片通過標準Sciosespec ISX-3阻抗分析儀(yi) 儀(yi) 進行分析。傳(chuan) 感器的標稱頻率約為(wei) 6 MHz;因此,範圍被設置為(wei) 5.9 MHz到6.5 MHz與(yu) 2001點。這種非常高的分辨率是必需的,因為(wei) 頻率的變化預計僅(jin) 為(wei) 百萬(wan) 分之幾百。由於(yu) 振蕩器傳(chuan) 感器的振蕩頻率對溫度的依賴程度較高,因此采用外部冷卻使芯片的溫度持續保持在18°C,公差為(wei) 0.2 K。石英晶體(ti) 芯片由一個(ge) 標準的高真空傳(chuan) 感器頭連接到Sciosespec ISX-3,該傳(chuan) 感器頭通過BNC饋電。為(wei) 了獲得好的結果,測量和沉積係統的所有接地都連接到一個(ge) 電勢。


測量數據


 

圖2:QCM芯片的阻抗譜


所有的數據已經顯示和存儲(chu) 與(yu) ScISPec阻抗分析儀(yi) 套件。對各譜峰進行擬合,跟蹤諧振頻率(圖2)。根據“Sauerbrey”-方程,產(chan) 生的頻率變化轉化為(wei) 沉積PBA的厚度(以納米[nm]為(wei) 單位)(圖3)。這允許對沉積過程進行非常敏感的原位監測,這已被證明是在這種情況下的一種有用的方法。


 

圖3:沉積的聚雙酚A-碳酸酯厚度隨時間的變化,單位為(wei) nm


評估

數據分為(wei) 三個(ge) 區間。D1個(ge) 對應於(yu) PBA的加熱。大約一小時後,蒸發溫度達到230℃左右。由於(yu) 沒有沉積物質,這個(ge) 間隔顯示光譜沒有相關(guan) 的變化。一個(ge) 半小時後,溫度仍會(hui) 上升到300°C,然後在整個(ge) 過程中保持恒定。因此,大約一小時後,溫度足夠高,沉積開始的速度約為(wei) 0.152 nm / min。這似乎與(yu) 石英晶體(ti) 金表麵PBA未連接島的形成相對應。第三個(ge) 間隔大約在開始後的四個(ge) 半小時開始,我們(men) 還沒有完全理解。沉積速率突然變化為(wei) 初始速率的約三分之一(0.053 nm / min)。這與(yu) 沉積材料的單層形成相吻合。因此,島嶼間的物質連接似乎是一種很好的可能性。為(wei) 了更好地理解這一形成過程,需要結合原子力顯微鏡(AFM)進行更深入的研究,Z好是在原位進行。通過X射線反射率測量,對84 nm的Z終厚度進行了重新檢驗,在1 nm範圍內(nei) 是正確的。


展望

對阻抗譜的二次模式的進一步分析揭示了塗層過程中納米結構形成的線索。進一步的研究將有助於(yu) 進一步了解PBA分子與(yu) 金表麵的粘附性。如上所述,將AFM測量與(yu) 更高分辨率的阻抗光譜結合在諧振高q係統上的研究將是下一步。Sciosespec国产黄色在线观看與(yu) AG Mayr1国产黄色在线观看合作,正在開發一種全自動溫度控製的全集成石英晶體(ti) 微天平傳(chuan) 感器,用於(yu) 超高真空国产成人在线观看免费网站。該傳(chuan) 感器將無縫連接到現有的Scispec国产欧美在线,並將集成在Scispec控製軟件中,以方便使用設置。在實驗中,Sciosespec ISX-3係統被證明是塗層国产成人在线观看免费网站過程在線監測的有效工具。



這份国产成人在线观看免费网站說明是Sciosespec和萊比錫萊布尼茨表麵改性研究所(IOM)聯合研究的一部分結果。“Innovatives Verfahren zur mechanischen Charakterisierung von Grenzflächen für die Entwicklung neuartiger biokompatibler Oberflächenbeschichtungen”項目是由EFRE和薩克森自由州在SAB的支持下資助的。

 



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