光譜儀(yi) 作為(wei) Z終拉曼信號的接收和處理設備,其對譜線的準確識別能力尤為(wei) 重要,因此在使用拉曼光譜設備時首先要提供精確的可接受
的光譜分辨能力。
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常用的拉曼光譜儀(yi) 的頻率譜線校準方法
對於(yu) 色散儀(yi) 器,儀(yi) 器上的波數或波長讀數不應按麵值計算。建議定期校準儀(yi) 器。校準所涉及的時間取決(jue) 於(yu) 特定實驗所需的準確度。色散光譜儀(yi) 通常通過以下方法之一校準頻率。
1) 內(nei) 部標準
當需要1波數的精度時,可以使用內(nei) 標。這些可以是溶劑帶的頻率或添加的非相互作用溶質的帶的頻率。 將被測化合物的譜帶與(yu) 內(nei) 標的頻率進行比較。但是,必須注意不要因為(wei) 所研究的物質與(yu) 參考本身之間的化學相互作用而發生顯著的譜帶偏移。除了其簡單性之外,該方法與(yu) 其他方法相比具有明顯的優(you) 勢,因為(wei) 從(cong) 相對於(yu) 內(nei) 標的波段位置確定的頻率基本上與(yu) 溫度無關(guan) 。應該注意的是,如果單色儀(yi) 內(nei) 部的溫度控製出現故障,單色儀(yi) 的絕對讀數可能會(hui) 每天變化多達 2-3 波數。
2) 有機化合物--茚
如果需要額外的精度(大約 0.5波數),則可以使用茚。茚也被用作紅外分光光度計的頻率校準器。使用前應真空蒸餾純化並保存在密封毛細管或核磁共振管中。茚的拉曼光譜如下圖所示,下表列出了推薦用於(yu) 校準的頻率。
3) 激光等離子線
氬離子激光器的主要等離子線可用於(yu) 校準。為(wei) 了觀察這些線,應該對激光束進行失諧,並且應該從(cong) 熔點管收集散射輻射。這種方法給出的校準精度優(you) 於(yu) 1 波數。
4) 氖發射線
如果有標準的氖光源,Ne 發射線可用於(yu) 在寬頻率範圍內(nei) 獲得高頻校準。下圖顯示了使用 Ne 燈拍攝的光譜。下表列出了 Ne 頻率,這些頻率可用於(yu) 校準分別通過 He-Ne 和 Kr 離子激光器激發獲得的拉曼光譜。
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