本文提出了一種使用拉曼光譜對商用 18650 圓柱形鋰離子電池 (LIB) 中逸出氣體(ti) 進行長時間原位測量的方法。H2、CH4、CO2和CO是在 4.2-4.8 V 下 工作1800 小時從(cong) 電池中檢測到的主要氣體(ti) 。氣體(ti) 釋放速率由老化時間和停留電位決(jue) 定，導致氣體(ti) 非線性分壓依賴性作為(wei) 老化時間的函數。zui初，CO2和CO的排放量很大，在依賴電位的起始時間後，氫氣和甲烷的產(chan) 生突然增加。在 4.2-4.4 V 的低電位範圍內(nei) ，主要產(chan) 生氫氣，而在高電位範圍（>4.6 V），甲烷占主導地位。但即使在 4.4V 時，累積 H2氣體(ti) 壓力也大於(yu) 3 個(ge) 大氣壓，這提高了即使在標稱操作條件下也需要監測此類氣體(ti) 以獲得更好安全性的要求。此外，檢測到的氣體(ti) 的累積分壓超過了 5-10 個(ge) 大氣壓，這與(yu) 滯留電位有關(guan) 。本文提出並討論了拉曼光譜研究氣體(ti) 從(cong) 氫氣轉化為(wei) 甲烷的演化機製。
原位拉曼光譜法研究18650鋰離子電池中氣體(ti) 逸出的電位依賴性
使用原位拉曼光譜對超級電容器電池進行了逸出氣體(ti) 分析。在這種設置中，由於(yu) 測量是通過散射光進行的，因此無需從(cong) 電池中提取氣體(ti) 即可測量各種逸出氣體(ti) 的分壓，使用專(zhuan) 門設計的拉曼分析裝置對18650圓柱形電池進行氣體(ti) 分析。為(wei) 了加速氣體(ti) 逸出，停留電位從(cong) 4.2 變為(wei) 4.8 V，直至2000小時。通過這種方法使用商用超級電容器成功地對逸出氣體(ti) 進行了原位拉曼分析。研究表明，新開發的氣體(ti) 分析裝置無幹擾且高度可靠。
圖1：用於(yu) 原位拉曼測量的 LIB-拉曼電池示意圖
兩(liang) 個(ge) 光學窗口，以及池體(ti) 和 18650 池之間的軟金屬密封，將內(nei) 部大氣與(yu) 環境隔離本研究所有氣體(ti) 測量均使用專(zhuan) 門設計的 LIB-拉曼電池進行，電池示意圖如圖1，它由電池主體(ti) 、電池蓋和 18650 電池組成。池體(ti) 由一個(ge) 氣體(ti) 收集通道、一個(ge) 氣體(ti) 傳(chuan) 輸口和兩(liang) 個(ge) 厚玻璃光學窗口組成。電池蓋將 18650 電池固定。在LIB電池的平麵上鑽一個(ge) 小孔後，將平麵插入電池體(ti) 。zui後，放置電池蓋以固定18650電池。
組裝的 LIB-拉曼電池在 1300 mA 電流下恒流充電至 4.2、4.3、4.4、4.5、4.6、4.7 和 4.8 V，並使用電池循環儀(yi) （Nanocycler NC-803）保持在老化實驗的目標電壓。拉曼信號是通過使用配備 532 nm 激光器和低倍率物鏡的拉曼光譜儀(yi) (XperRam200, Nanobase.) 獲得的。 電池上的激光功率為(wei) 46 mW。 所有測量均使用以 10 秒的采集時間獲得的 55 個(ge) 光譜的平均值。
圖2 (a)蒸發電解質 (EC:DMC)、組裝過程後的LIB-拉曼電池、純甲烷和標準參考氣體(ti) 混合物的拉曼光譜。(b)老化 300 小時後 LIB-拉曼電池在每個(ge) 停留電位下的拉曼光譜
在圖 2a 中，拉曼電池的拉曼光譜與(yu) 標準參考氣體(ti) 混合物和甲烷氣體(ti) 的光譜一起繪製。 已識別的物質包括在初始形成過程中產(chan) 生的氣體(ti) 過程：H2、CH4、CO2、CO、C2H6、空氣（O2 和 N2）以及室溫下的電解液蒸汽。在 357、590、815、1036 和 4160 cm-1 處的峰是由氫氣 (H2) 引起的。357、590、815 和 1036 cm-1 波段是由於(yu) H2 旋轉，而 4160 cm-1 附近的單波段是由於(yu) H2 拉伸。使用 DEMS 還確定了電解液中水的電化學還原產(chan) 生的 H2。1285 和 1389 cm-1 處的峰是由氣態 CO2 引起的，2140 cm-1 處的峰對應於(yu) 氣態 CO。520、926、1764、2497 和 2984 cm-1 處的峰與(yu) 電解質材料（碳酸二甲酯：碳酸亞(ya) 乙酯 = 1:1）的蒸氣氣體(ti) 相關(guan) 。
氣體(ti) 生成研究表明，H2、CO 和 CO2 氣體(ti) 是主要的氣體(ti) 成分然而，在測量中除此類氣體(ti) 外，還觀察到了 CH4。在圖 2 中，2917 cm-1 附近的振動帶模式是甲烷氣體(ti) 的高度特征峰。在文獻中，烴（CH4、C2H4、C2H6 等）和 CO 可以通過還原 DMC、碳酸二乙酯（ DEC) 和 EC 電解質。圖 2b 顯示了老化 300 小時的 LIB-拉曼電池的拉曼光譜。隨著停留電位從(cong) 4.2 增加到 4.8 V，CO2 的分壓單調增加。因為(wei) PF4 和催化劑誘導 EC 的開環聚合，導致生成 CO2。
使用原位監測LIB-拉曼電池證明了電池中氣體(ti) 的逸出。與(yu) 以前的研究相比，發現了氣體(ti) 壓力和老化時間之間的非線性關(guan) 係，逸出氣體(ti) 的組成也取決(jue) 於(yu) 滯留電位。
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