橢偏儀在位表征電化學沉積的係統搭建（六）- 在位監測電化學沉積

正文

橢偏儀(yi) 在位表征電化學沉積的係統搭建（六）- 在位監測電化學沉積

2.3在位監測電化學沉積

目前報道過的在位監測手段主要有電化學在位拉曼光譜法、在位傅裏葉紅外光譜儀(yi) 法、石英晶振儀(yi) 法、質譜儀(yi) 法、在位橢偏儀(yi) 法。

電化學在位拉曼光譜法，其原理是通過介質分子對入射光發出頻率的有明顯變化的散射現象，用單色入射光（圓偏振光與(yu) 線偏振光)來激發由電極電位控製的電極表麵，然後測定出散射得到的光譜信號，如頻率、強度及偏振性能變化與(yu) 電極的電位或者電流強度的變化關(guan) 係。

在位傅裏葉紅外光譜儀(yi) 法(FTIRS)是由Bewick等人在20世紀80年代早期首創的。在位傅裏葉變換紅外光譜儀(yi) 可以獲取電極上中性和離子吸附物的分子信息，以及參與(yu) 電化學反應的溶液種類。大量的研究已將在位FTIRS由光滑的表麵向粗糙的表麵擴展，由靜態條件向動態條件擴展，由水相係統向非水相係統擴展。利用在位FTIRS技術可以得到的電化學雙分子層等圖像信息，達到對電催化反應以及帶電界麵過程更深刻的理解。

圖1-11兩(liang) 種在位FTIRS電池設計圖

兩(liang) 種在位FTIRS電池設計方法已經被開發出來，以減少電解質的強紅外吸收，即內(nei) 部和外部反射裝置，其原理圖如圖1-11所示。該方法適用於(yu) 多種電極材料，包括金屬單晶電極、納米材料電極、氧化物材料電極和碳材料電極，並能同時測定電化學反應中吸附物和溶液的種類。在位FTIRS也采用衰減全反射(ATR)模式的內(nei) 反射結構，在高折射率的紅外透明母棱鏡上沉積一層金屬薄膜作為(wei) 工作電極。由於(yu) 紅外光束從(cong) 電極背麵(通過棱鏡)聚焦在界麵上，然後檢測到反射輻射，因此溶液層的厚度對入射、出射光的影響可避免，故而液層的厚度將不再受到限製。然而，這種內(nei) 部反射結構的電極材料僅(jin) 限於(yu) 紅外窗口棱鏡上的一個(ge) 薄膜(小於(yu) 100nm)，僅(jin) 限於(yu) 濺射或化學沉積的少數金屬(Au、Pt、Pd等)。

石英晶振儀(yi) 是一種非常靈敏的質量天平，可以測量單位麵積內(nei) 質量的毫微克水平變化。石英是一種壓電材料，通常通過金屬電極施加適當的電壓，可以使其以規定的頻率振蕩。在電極表麵添加或去除少量的質量可以影響振蕩的頻率。這種頻率的變化可以實時監測，以獲得電極表麵發生的分子相互作用或反應的有用信息，如薄膜生長、氧化、腐蝕或衰減等。因此可以把石英晶振儀(yi) 作為(wei) 工作電極襯底，從(cong) 而用於(yu) 監控薄膜生長過程中的薄膜厚度。石英晶振儀(yi) 能給出沉積的量的多少，但是無法給出生長的模式，因此通常用於(yu) 配合其他的測試方法，如橢偏儀(yi) 。

質譜儀(yi) 法是通過用電場、磁場把運動的帶電荷原子、分子和離子等粒子，按其比荷進行分離檢測的方法。不同帶電粒子其質荷比不同，偏轉的時間也不同，質譜儀(yi) 就可以將這些不同的時間、位置等信息轉變成光學數據，通過質譜圖呈現出來，這樣混合物中的各種成分就可以被解析觀察。可以用於(yu) 解構在電化學過程中溶液的變化等。

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