橢偏儀在位表征電化學沉積的係統搭建（十一）- 工作電極的製備與橢偏儀在位監控

正文

橢偏儀(yi) 在位表征電化學沉積的係統搭建（十一）- 工作電極的製備與(yu) 橢偏儀(yi) 在位監控

2.1工作電極的製備

實驗中所用的工作電極為(wei) 在Si(100)上磁控濺射100-200nm厚的Au，其製備流程如下：

(1)清洗

由於(yu) 在生產(chan) 保存與(yu) 運輸的過程中會(hui) 使得矽片上殘留無機、有機和其他灰塵顆粒汙物，其對矽上的鍍膜有著較大影響，故而鍍膜之前需要對矽片進行清洗。清洗步驟：1.首先在丙酮中用超聲清洗儀(yi) 超聲5-10分鍾；2.然後用去離子水超聲同樣的時間；3.接著在酒精中超聲清洗；4.zui後再用去離子水超聲清洗。在完成以上步驟去除矽片表麵的殘留汙染物後，將其置於(yu) 鼓風幹燥箱幹燥即可。

(2)磁控濺射

由於(yu) 金的晶格常數和矽的晶格常數存在較高的不匹配度，所以需要在矽片上鍍一層Ta作過渡金屬層增加薄膜之間的附著力。操作步驟：首先，將處理好的矽片放在樣品托上，靶材Ta和靶材金均放在直流靶上，關(guan) 閉腔體(ti) 進行抽真空，使真空度達到3×10^-5Pa；然後打開氬氣使腔體(ti) 得工作壓強是0.5Pa，接著開啟直流電源，在可以觀察到起輝後，於(yu) 室溫下進行濺射。首先在磁控濺射功率70W、氬氣流速為(wei) 35sccm條件下 濺射10nm的Ta層作為(wei) 過渡層，然後在磁控濺射功率30W、氬氣流速為(wei) 25sccm條件下濺射生長100nm的金層作為(wei) 該實驗的基底。

2.2橢偏儀(yi) 在位監控

2.2.1橢偏儀(yi)

圖2-1是實驗用的橢偏儀(yi) 測試裝置部分的實物圖，其型號是Ellip-SR-I。可以看到該部分由基座、樣品台、入射臂、出射臂探測器和角度盤組成。其中角度盤的精度是5°，即入射角度的變化是以5°為(wei) 單位進行調節的，其調節範圍在0-90°。如圖2-1所示，為(wei) 了保證垂直入射出射，樣品台的高度可以進行調節，此外整個(ge) 樣品台麵還可以在豎直方向上進行。當進行樣品測試時，第1步就是進出準直的調節，即使樣品測試麵在水平，當入射光垂直入射時可以垂直反射。

圖2-1橢偏儀(yi) 實物圖

2.2.2在位監控

1、Pb溶液體(ti) 係

在進行不同濃度溶液：5/10/15/20mMPb(CH₃COO)₂和1MCH₃COONa混合溶液的實驗，Pb薄膜的沉積實驗用的是10mMPb(CH₃COO)₂和1MCH₃COONa混合溶液。該混合溶液透明，但是由於(yu) CH₃COO^-的存在，溶液體(ti) 係不穩定性，每次實驗時都需要即時配製溶液。

2、Cu₂O薄膜監控

進行Cu₂O薄膜沉積時用的是0.02MCu(CH₃COO)₂，0.1MCH₃COONa混合溶液，該溶液是淺藍色的，同樣存在不穩定性，實驗都需要重新配製。

橢偏儀(yi) 進行Cu₂O薄膜監控示意圖2-2所示，沉積的裝置放在橢偏儀(yi) 的樣品台上，在電化學沉積的同時進行橢偏儀(yi) 測試，即可實現薄膜沉積的在位監測。

實驗中根據設計的電解池，使用CHI-660D電化學工作站設備采用恒流進行電化學沉積Cu₂O薄膜，對沉積電流及沉積時間等參數的調節來調控Cu₂O薄膜的生長。在進行電化學沉積過程中同時進行橢偏儀(yi) 的監測，第1組實驗是準在位測試，即每沉積180s後進行一次300nm到800nm的橢偏測試，測試的時間點分別是0s、180s、360s、540s、900s及1080s。第二組實驗是連續沉積1080s，在這期間同時進行橢偏測試，該組測試橢偏儀(yi) 取點時間大約是13s每個(ge) 點。

圖2-2橢偏儀(yi) 在位監測示意圖

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