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橢偏儀在位表征電化學沉積的係統搭建(十五)- 弧形電解池的設計

發布時間:2024-03-05 09:29:50 瀏覽量:1537 作者:Alex

摘要

加入透明溶液對基底進行測試是可行的,但是溶液厚度會(hui) 對測量結果帶來數值上的上下移動,溶液達到一定厚度後測試得到的數據會(hui) 趨於(yu) 穩定。在該波段溶液的存在會(hui) 帶來數據的波動。雖然敞開器皿作為(wei) 池體(ti) 很簡單方便,但是它也存在溶液敞開會(hui) 有溶液紊動,且存在測試時間長、溶液易被汙染等對測試不利的因素,故需要重新設計其他電解池。

正文


橢偏儀(yi) 在位表征電化學沉積的係統搭建(十五)- 弧形電解池的設計


3.2弧形電解池


3.2.1池體(ti) 樣式


綜合考慮橢偏儀(yi) 的測量特點,初步設計了如圖3-2(a)所示的池體(ti) 模型圖。可以看到該池體(ti) 結構由兩(liang) 邊的長方體(ti) 和與(yu) 之相連的半圓柱體(ti) 及基底即工作電極載體(ti) 構成。


池體(ti) 的核心部分之一為(wei) 中間的觀察窗口,為(wei) 了盡可能的減小橢偏儀(yi) 的入射光在經過電解池池壁和溶液的損耗,則入射光必須垂直於(yu) 池體(ti) 壁入射;而橢偏儀(yi) 的zui佳測量入射角在70°左右,是不固定的。綜合考慮光的損耗及橢偏儀(yi) 的測量特點,選擇了半圓柱體(ti) 作為(wei) 觀察窗口,這樣就可以在既可以滿足入射光垂直於(yu) 池體(ti) 壁入射又可以在一定範圍內(nei) 調節入射角度。


要使橢偏儀(yi) 的出射光垂直入射後又經過一個(ge) 對稱的路徑出射,則對基底工作麵必須與(yu) 半圓柱的圓麵在同一平麵,所以設計了如圖3-2(d)所示的一個(ge) 卡槽式載體(ti) ,隻要保證工作電極麵和卡槽上表麵齊平,當放置到半圓柱池底時就可滿足要求。


兩(liang) 邊的長方體(ti) 設計一是為(wei) 了使池體(ti) 體(ti) 積增大,增加電解質,便於(yu) 電極的放置;二是這樣設計可以使得電極在反應的過程中形成對稱的物質傳(chuan) 遞路徑。


3.2.2池體(ti) 尺寸


中間的觀察窗口半圓柱體(ti) 的尺寸設計如3-2(c)所示,由於(yu) 觀察窗口工作時充滿溶液,所以要考慮橢偏儀(yi) 入射光在溶液中的光程,再結合後麵電極的放置,設計了一個(ge) 半徑為(wei) 15mm,池體(ti) 壁厚為(wei) 2mm的半圓體(ti) 。在材料選取上,考慮到通常使用的橢偏儀(yi) 入射波長是300nm到800nm波段,且要減小池體(ti) 壁對光的損耗,所以觀察窗口選用石英玻璃製作。兩(liang) 邊長方體(ti) 的尺寸設計如圖3-2(b)所示,考慮的長度以及溶液的體(ti) 積,長方體(ti) 的長寬高分別為(wei) 60mm、60mm及80mm。由於(yu) 兩(liang) 邊的池體(ti) 設計主要起到增加溶液體(ti) 積的作用,所以其製作材質沒有特別的要求,這裏選用5mm厚的亞(ya) 克力板。


圖3-2池體(ti) 模型圖及尺寸設計圖


對於(yu) 工作電極載體(ti) 的設計如圖3-2(d)所示,考慮到觀察窗口的大小及電極的大小,其尺寸為(wei) 20mm×55mm×5mm,材質選用5mm厚的亞(ya) 克力板,這樣當半圓柱體(ti) 組裝到兩(liang) 邊的長方體(ti) 後,把電極槽放到底麵使得其上平麵剛好是圓柱體(ti) 的圓麵,下底麵剛好和長方體(ti) 底麵齊平。為(wei) 了使電極放到電極槽後其工作麵和其槽麵平行,在長方體(ti) 中間開鑿一個(ge) 長寬高分別為(wei) 35mm、11mm、2mm的槽,這樣電極就可以和觀察窗口的圓柱圓麵在同一個(ge) 平麵上,便於(yu) 後續測試。


3.2.3電極的放置


如圖3-3所示,紅色部分為(wei) 工作電極如圖放到電極載體(ti) 的卡槽裏,有一部分在池體(ti) 之外便於(yu) 電極的連接;綠色部分為(wei) 對電極,它平行於(yu) 工作電極置於(yu) 如圖位置,後麵實物用L型鉑網電極;另外還有一個(ge) 參比電極選用Ag/AgCl,圖中沒畫出,用常見的毛細管靠近工作電極麵。


圖3-3電極放置圖


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