橢偏儀在位表征電化學沉積的係統搭建（三十二）- 總結與展望

正文

橢偏儀(yi) 在位表征電化學沉積的係統搭建（三十二）- 總結與(yu) 展望

上文主要用設計的微流腔體(ti) 進行了橢偏儀(yi) 的在位監測與(yu) 分析。實驗包括三個(ge) 部分，一是不同電流下Cu₂O膜的沉積；二是準在位橢偏儀(yi) 監測Cu₂O薄膜的沉積過程，即每沉積180s後進行300-800nm波段的橢偏儀(yi) 測試，共測試了6組(180-1080s)；三是實驗是橢偏儀(yi) 在位監測Cu₂O薄膜的沉積過程，0-1080s，橢偏儀(yi) 取樣時間約為(wei) 13s。經過對實驗得到的橢偏譜分析擬合知：

1．對於(yu) 該微流電解池體(ti) 係，用-0.4mA的恒流沉積可以得到單一的Cu₂O薄膜，故而後續實驗選-0.4mA作為(wei) 沉積電流；

2．準在位橢偏儀(yi) 監測Cu₂O薄膜的沉積得到橢偏譜整沒有呈現出隨沉積時間的一致變化規律，但是和0s比，由於(yu) Cu₂O薄膜的出現，R值變小了。擬合得到的厚度顯示沉積速率是隨著時間發生變化的，Cu₂O薄膜的生長方式可能是島狀和層狀生長相結合，其中單獨層狀生長擬合得到的庫倫(lun) 轉換效率為(wei) 36%，單獨島狀生長得到的庫倫(lun) 轉換效率為(wei) 50%。

3．通過單波長實時在位監測Cu₂O薄膜的沉積發現，用準在位擬合得到的薄膜厚生長速率計算出的Psi和Delta值和實驗測試得到的值在數值和峰位上都有差別這可能與(yu) 沉積過程的差異有關(guan) 。在準在位全譜掃描中是每沉積180s後停下來進行約17分鍾測橢偏測試，然後再重複測試到沉積時間為(wei) 1080s，而單波長測試是不間斷沉積1080s。所以可能由於(yu) 沉積中間的間隔帶來薄膜表麵的差異，進而影響得到薄膜的表麵形貌。通過SEM對比發現，連續沉積的1080s得到的Cu₂O薄膜表麵島狀較明顯，這也是導致實驗和計算得到的Psi和Delta值不同的原因。

本文主要針對橢偏儀(yi) 在位檢測薄膜沉積係統搭建，並以Cu₂O薄膜的沉積為(wei) 例進行了實時在位監測與(yu) 分析。研究內(nei) 容包括了：（1）在位監控裝置的設計。主要展開電解池的設計，包括用COMSOL進行電場分布的擬合，從(cong) 而設計電極的位置等。並根據實驗和光路的調節的優(you) 化製備了兩(liang) 種類型的電解池。（2）不同溶液濃度對實驗的影響。用Pb溶液為(wei) 案例，進行了不同濃度的Pb溶液的橢偏譜。（3）橢偏儀(yi) 在位監測Cu₂O薄膜的生長過程。研究包括全譜(300-800nm)橢偏儀(yi) Cu₂O薄膜沉積的準在位監測以及單波長(380nm)橢偏儀(yi) Cu2O薄膜沉積的在位監測。主要結論包括：

（1）設計和製備了用於(yu) 橢偏儀(yi) 電化學在位測試的微流腔體(ti) 電解池。

（2）利用微流腔體(ti) 的電化學電解池，用全譜橢偏儀(yi) 在位監測Cu₂O薄膜的沉積過程。利用光學模型的建立擬合橢偏譜得到了不同沉積時間下的薄膜光學常數、介電常數及厚度。從(cong) 而得到層狀模型下平均沉積速率為(wei) 0.40nm/s。另外也發現，時間較短範圍內(nei) （<360s)，Cu₂O的生長為(wei) 非線性，更趨近於(yu) 島狀生長，通過擬合得到其生長沉積速率為(wei) d＇=0.005t^0.72nm/s，平均庫倫(lun) 效率為(wei) 50%。

（3）橢偏儀(yi) 單波長（380nm）實時監控Cu₂O薄膜沉積：在同樣的沉積條件下實時監控在Au基底上的Cu₂O薄膜沉積（0-1080s)，采樣時間約為(wei) 13s。實驗發現Psi和Delta的實驗值與(yu) 利用全波長厚度擬合得到橢偏參數有所差異。這個(ge) 差異可能來源於(yu) 用於(yu) 全譜測試時的測試所用的生長時間，實際上忽略了生長層在沒有加電壓並進行橢偏儀(yi) 測試時（>17min）產(chan) 生的變化。SEM也發現兩(liang) 種情況下（1080s）得到的Cu₂O薄膜的表麵形貌不同。

本課題通過設計微流腔體(ti) 電解池實現了橢偏儀(yi) 在位監測Cu₂O薄膜的電化學沉積過程。

通過本次的研究，對型號為(wei) Ellip-SR-I的橢偏儀(yi) 在位監測電化學薄膜沉積進行了擴展，為(wei) 其他類似的監測提供案例。但是本課題研究中還存在一些待解決(jue) 的問題：

（1）需進一步設計全譜掃描和單波長掃描的測試條件。

（2）提高全譜掃描的測試時間：通過采樣率或者減少波長範圍。

（3）進一步用光刻等技術製備微流腔體(ti) ，更好的控製液流降低液流等造成的影響。

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